JURNAL ILMU KIMIA
PEMBUATAN KITOSAN MAKROPORI MENGGUNAKAN ETHYLENE GLYCOL
DIGLYCIDYL ETHER (EGDE) SEBAGAI CROSS-LINKER DAN APLIKASINYA
TERHADAP ADSORPSI METHYL ORANGE
AKHMAD SUHEMI
41614010033
TEKNIK INDUSTRI
ABSTRAK
Kitosan makropori
(CS-M) dipreparasi menggunakan
EGDE sebagai cross-linker dan garam NaCl
sebagai porogen. Kemampuan adsorpsi kitosan makropori
terhadap zat warna methyl orange dipelajari melalui
pengaruh pH dan variasi kitosan : EGDE (CS:EGE). Kemudian
kitosan makropori dikarakterisasi menggunakan
SEM (Scanning Electron Microscope) dan Spektrofotometer
FT-IR. Adsorpsi terbesar dihasilkan pada variasi
CS:EGDE 4 g : 240 mg yang dicapai pada pH 7 dengan waktu
kontak 180 menit. Hasil karakterisasi dengan
SEM memperlihatkan struktur makropori pada CS-M dengan ukuran
diameter pori berkisar antara 3-12 µm.
Kata kunci: adsorpsi, kitosan, makropori , methyl orange.
PENDAHULUAN
Pada proses pewarnaan tekstil dihasilkan sekitar 24% zat
warna dan 67% garam yang
digunakan pada pewarnaan yang kemudian masuk ke lingkungan
perairan sebagai limbah [1].
Dari sebagian besar zat warna sintetis yang diproduksi,
senyawa azo adalah yang dominan.
Methyl orange
merupakan zat warna azo anionik yang paling banyak digunakan dalam
industri percetakan, tekstil, fotografi, dan sebagai
indikator warna. Zat-zat warna azo seperti
methyl orange diketahui bersifat karsinogenik. Oleh
karenanya, sebelum limbah dibuang ke
lingkungan perlu dilakukan penanganan terlebih dahulu [2].
Adsorpsi merupakan metode
yang paling efektif dan murah untuk menghilangkan limbah zat
warna seperti methyl orange.
Pada penelitian ini telah dilakukan pengembangan pembuatan
kitosan makropori
menggunakan garam dapur NaCl sebagai porogen dan EGDE sebagai
cross-linker untuk
diaplikasikan pada adsorpsi methyl orange. Kondisi optimum adsorpsi kitosan makropori
terhadap methyl orange dipelajari melaluipengaruh pH dan
variasi komposisi CS:EGDE.
METODE PENELITIAN
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain: kitosan
(Sigma-Aldrich), asam
asetat glasial100% (Sigma-Aldrich), garam dapur Refina (NaCl
>99,25%) , padatan methyl
orange, EGDE50%
(Sigma-Aldrich) , padatan NaOH (Sigma-Aldrich), HCl 37% (SigmaAldrich), dan air
suling.
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini, antara lain:
motor rotari, pH meter
(Schoot-Gerate tipe CG.820), neraca analitik (Ohaus tipe
AR2130), oven, shaker (Edmund
Buhler tipe SM 25), ayakan 60-100 mesh, stirer IKAMAG RH, SEM
(Hitachi tipe TM 3000),
Spektrofotometer FTIR-8400, Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu
tipe UV 1601), cawan
petri kaca, dan peralatan gelas.
Prosedur
Pembuatan Kitosan Makropori
Kitosan makropori dipreparasi dengan menimbang 4g kitosan
kemudian dilarutkan
dengan larutan asam asetat:air (5%v/v) dalam gelas kimia 250
mL untuk menghasillkan
larutan 4% (w/w). Larutan diaduk selama 1 jam dan dibiarkan
selama 24 jam. Kitosan gel
diambil sebanyak 25 mg kemudian ditambahkan dengan EGDE
sebanyak x mg (x = 80, 160,
240) dan diaduk selama 1 jam. Campuran ditambahkan dengan 5g
garam dapur NaCl (ukuran
partikel 150-250 µm) sedikit demi sedikit sambil diaduk
dengan stirer selama 1 jam. Larutan
selanjutnya dituangkan ke dalam cawan petri kaca dan
dibiarkan selama 10 jam. Campuran
dievaporasi dalam oven pada temperatur 70oC selama
5 jam. Selanjutnya kitosan makropori
yang telah kering direndam dalam 10 mL larutan NaOH 1M selama
2 jam. Membran dicuci
dengan air suling hingga bebas klorida. Kemudian dilakukan
pengeringan kitosan makropori
pada temperatur 110oC hingga diperoleh massa
konstan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi Kitosan Makropori
Berdasarkan hasil karakterisasi CS-M dengan spektrofotometer
FT-IR, diduga bahwa
reaksi cross-linking kitosan dengan EGDE tidak hanya terjadi
pada gugus amino (-NH2) dari
kitosan saja, melainkan juga pada gugus hidroksil (-OH). Hal
ini ditunjukkan dengan adanya
vibrasi streching dari C-N pada daerah bilangan gelombang
1089,71 cm-1
yang menunjukkan terjadinya reaksi cross-linking pada gugus
-NH2 kitosan dan vibrasi C-O dari gugus eter pada
daerah 1155,28 cm-1
yang menggambarkan adanya pembentukan eter (-C-O-C-) hasil
dari
reaksi cross-linking EGDE pada gugus hidroksil (-OH) dari
kitosan.
Hasil karakterisasi CS-M menggunakan SEM ditunjukkan pada
Gambar 1. Morfologi
permukaan CS-M memperlihatkan struktur makropori dengan pori
yang saling terkoneksi satu
dengan lainnya. Ukuran diameter pori yang dihasilkan pada
CS-M bervariasi, yaitu 3 hingga 12 µm.
Adsorpsi Methyl Orange pada Kitosan Makropori
Adsorpsi kitosan makropori dilakukan pada berbagai parameter,
diantaranya pH dan
variasi CS:EGDE. Penentuan pH optimum adsorpsi methyl orange
dilakukan pada variasi pH
3; 4; 5; 6; 7; dan 8 dengan waktu kontak selama 2 jam.
Pengaruh pH terhadap jumlah methyl
orange yang teradsorpsi ditunjukkan pada Gambar 2. pH optimum
adsorpsi methyl orange
menggunakan CS-M tercapai pada pH 7 dengan jumlah methyl
orange yang teradsorpsi
sebesar 61% (6,1 mg/g). Pada pH > pKa methyl orange
(3,76), gugus sulfonat dari methyl
orange yang terdisosiasi lebih banyak sehingga lebih banyak
yang akan berinteraksi dengan
situs aktif CS-M dan akan mengakibatkan meningkatnya persen
adsorpsi, meskipun pada pH
4 dan 5 peningkatan adsorpsi tidak terjadi. Hal ini
diakibatkan stabilitas CS-M pada kondisi
netral pH 7 lebih besar jika dibandingkan dengan pH 4 dan 5
sehingga interaksi yang terjadi
antara gugus sulfonat terdisosiasi dengan gugus amino
terprotonasi dari CS-M akan lebih baik
terjadi pada pH 7.
KESIMPULAN
pH dan variasi komposisi CS:EGDE berpengaruh terhadap
adsorpsi methyl orange pada
kitosan makropori. Adsorpsi terbesar dihasilkan pada variasi
kitosan:EGDE (4g:240mg)
dengan jumlah teradsorpsi sebesar 88% (8,8 mg/g) di bawah
kondisi optimum pH 7 dan waktu kontak 180 menit.
DAFTAR PUSTAKA
1. Kusumaningsih, T., Desi S.H., dan Yuni L., 2012, Pembuatan
Mikrokapsul Kitosan
Tersambung Silang Etilen Glikol Diglisidil Eter
(Psf-Egde-Cts) sebagai Adsorben
Warna Procion Red Mx 8b. ALCHEMY J. Penelitian Kimia, 8(1),
Hal: 47-56.
2. Kodom, T.,Etsri A., Gbandi, dan Limam M.B., 2012,
Photocatalytic Discoloration
Methyl Orange and Indigo Carmine on TiO2 (P25) Deposited on
Conducting Substra
Effect of H2O2and S2O8
2-
, J. Chemical Technology, 4 (2), pp. 45-56.
3. Saha, T.K., Nikhil C.B., Subarna K., Mahmooda G.A., Hideki
I., dan Yoshinobu
2010, Adsorption of Methyl Orange onto Chitosan from Aqueous
Solution, J. Wa
Resource and Protection, 2, pp. 898-906.
4. Mallada, R. dan M. Menendez, 2008, Inorganic Membranes:
Synthesis, Characterizat
and Applications, Elsevier B.V.,Oxford, pp. 256.
5. Chao, An-Chong, Shu-Huei Y., dan Guo-Syong C., 2006. Using
NaCl Particles
Porogen to Prepare a Highly Adsorbent Chitosan Membranes. J.
of Membrane Sci., 2
pp. 163-174.
6. Rakhmawati, E., 2007, Pemanfaatan Kitosan Hasil
Deasetilasi Kitin Cangkang Bek
sebagai Adsorben Zat Warna Remazol Yellow, Skripsi, Kimia
MIPA UNS, Surakarta.