Kamis, 02 Oktober 2014



JURNAL ILMU KIMIA
PEMBUATAN KITOSAN MAKROPORI MENGGUNAKAN ETHYLENE GLYCOL
DIGLYCIDYL ETHER (EGDE) SEBAGAI CROSS-LINKER DAN APLIKASINYA
TERHADAP ADSORPSI METHYL ORANGE

AKHMAD SUHEMI
41614010033
TEKNIK INDUSTRI
ABSTRAK
Kitosan makropori  (CS-M)  dipreparasi menggunakan EGDE  sebagai cross-linker dan garam NaCl
sebagai porogen. Kemampuan adsorpsi kitosan makropori terhadap zat warna methyl orange dipelajari melalui
pengaruh pH dan variasi kitosan : EGDE (CS:EGE). Kemudian kitosan makropori dikarakterisasi menggunakan
SEM (Scanning Electron Microscope) dan Spektrofotometer FT-IR. Adsorpsi terbesar dihasilkan pada variasi
CS:EGDE 4 g : 240 mg yang dicapai pada pH 7 dengan waktu kontak 180 menit. Hasil karakterisasi dengan
SEM memperlihatkan struktur makropori pada CS-M dengan ukuran diameter pori berkisar antara 3-12 µm.
Kata kunci: adsorpsi, kitosan, makropori , methyl orange.
PENDAHULUAN
Pada proses pewarnaan tekstil dihasilkan sekitar 24% zat warna dan 67% garam yang
digunakan pada pewarnaan yang kemudian masuk ke lingkungan perairan sebagai limbah [1].
Dari sebagian besar zat warna sintetis yang diproduksi, senyawa azo adalah yang dominan.
Methyl orange  merupakan zat warna azo anionik yang paling banyak digunakan dalam
industri percetakan, tekstil, fotografi, dan sebagai indikator warna. Zat-zat warna azo seperti
methyl orange diketahui bersifat karsinogenik. Oleh karenanya, sebelum limbah dibuang ke
lingkungan perlu dilakukan penanganan terlebih dahulu [2]. Adsorpsi merupakan metode
yang paling efektif dan murah untuk menghilangkan limbah zat warna seperti methyl orange.
Pada penelitian ini telah dilakukan pengembangan pembuatan kitosan makropori
menggunakan garam dapur NaCl sebagai porogen dan EGDE sebagai cross-linker untuk
diaplikasikan pada adsorpsi methyl orange.  Kondisi optimum adsorpsi kitosan makropori
terhadap methyl orange dipelajari melaluipengaruh pH dan variasi komposisi CS:EGDE.
METODE PENELITIAN
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain: kitosan (Sigma-Aldrich), asam
asetat glasial100% (Sigma-Aldrich), garam dapur Refina (NaCl >99,25%) , padatan methyl
orange,  EGDE50% (Sigma-Aldrich) , padatan NaOH (Sigma-Aldrich), HCl 37% (SigmaAldrich), dan air suling.
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini, antara lain: motor rotari, pH meter
(Schoot-Gerate tipe CG.820), neraca analitik (Ohaus tipe AR2130), oven, shaker (Edmund
Buhler tipe SM 25), ayakan 60-100 mesh, stirer IKAMAG RH, SEM (Hitachi tipe TM 3000),
Spektrofotometer FTIR-8400, Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu tipe UV 1601), cawan
petri kaca, dan peralatan gelas.
Prosedur
Pembuatan Kitosan Makropori
Kitosan makropori dipreparasi dengan menimbang 4g kitosan kemudian dilarutkan
dengan larutan asam asetat:air (5%v/v) dalam gelas kimia 250 mL untuk menghasillkan
larutan 4% (w/w). Larutan diaduk selama 1 jam dan dibiarkan selama 24 jam. Kitosan gel
diambil sebanyak 25 mg kemudian ditambahkan dengan EGDE sebanyak x mg (x = 80, 160,
240) dan diaduk selama 1 jam. Campuran ditambahkan dengan 5g garam dapur NaCl (ukuran
partikel 150-250 µm) sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan stirer selama 1 jam. Larutan
selanjutnya dituangkan ke dalam cawan petri kaca dan dibiarkan selama 10 jam. Campuran
dievaporasi dalam oven pada temperatur 70oC selama 5 jam. Selanjutnya kitosan makropori
yang telah kering direndam dalam 10 mL larutan NaOH 1M selama 2 jam. Membran dicuci
dengan air suling hingga bebas klorida. Kemudian dilakukan pengeringan kitosan makropori
pada temperatur 110oC hingga diperoleh massa konstan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi Kitosan Makropori
Berdasarkan hasil karakterisasi CS-M dengan spektrofotometer FT-IR, diduga bahwa
reaksi cross-linking kitosan dengan EGDE tidak hanya terjadi pada gugus amino (-NH2) dari
kitosan saja, melainkan juga pada gugus hidroksil (-OH). Hal ini ditunjukkan dengan adanya
vibrasi streching dari C-N pada daerah bilangan gelombang 1089,71 cm-1
yang menunjukkan terjadinya reaksi cross-linking pada gugus -NH2 kitosan dan vibrasi C-O dari gugus eter pada
daerah 1155,28 cm-1
yang menggambarkan adanya pembentukan eter (-C-O-C-) hasil dari
reaksi cross-linking EGDE pada gugus hidroksil (-OH) dari kitosan.
Hasil karakterisasi CS-M menggunakan SEM ditunjukkan pada Gambar 1. Morfologi
permukaan CS-M memperlihatkan struktur makropori dengan pori yang saling terkoneksi satu
dengan lainnya. Ukuran diameter pori yang dihasilkan pada CS-M bervariasi, yaitu 3 hingga 12 µm.
Adsorpsi Methyl Orange pada Kitosan Makropori
Adsorpsi kitosan makropori dilakukan pada berbagai parameter, diantaranya pH dan
variasi CS:EGDE. Penentuan pH optimum adsorpsi methyl orange dilakukan pada variasi pH
3; 4; 5; 6; 7; dan 8 dengan waktu kontak selama 2 jam. Pengaruh pH terhadap jumlah methyl
orange yang teradsorpsi ditunjukkan pada Gambar 2. pH optimum adsorpsi methyl orange
menggunakan CS-M tercapai pada pH 7 dengan jumlah methyl orange yang teradsorpsi
sebesar 61% (6,1 mg/g). Pada pH > pKa methyl orange (3,76), gugus sulfonat dari methyl
orange yang terdisosiasi lebih banyak sehingga lebih banyak yang akan berinteraksi dengan
situs aktif CS-M dan akan mengakibatkan meningkatnya persen adsorpsi, meskipun pada pH
4 dan 5 peningkatan adsorpsi tidak terjadi. Hal ini diakibatkan stabilitas CS-M pada kondisi
netral pH 7 lebih besar jika dibandingkan dengan pH 4 dan 5 sehingga interaksi yang terjadi
antara gugus sulfonat terdisosiasi dengan gugus amino terprotonasi dari CS-M akan lebih baik
terjadi pada pH 7.
KESIMPULAN
pH dan variasi komposisi CS:EGDE berpengaruh terhadap adsorpsi methyl orange pada
kitosan makropori. Adsorpsi terbesar dihasilkan pada variasi kitosan:EGDE (4g:240mg)
dengan jumlah teradsorpsi sebesar 88% (8,8 mg/g) di bawah kondisi optimum pH 7 dan waktu kontak 180 menit.
DAFTAR PUSTAKA
1. Kusumaningsih, T., Desi S.H., dan Yuni L., 2012, Pembuatan Mikrokapsul Kitosan
Tersambung Silang Etilen Glikol Diglisidil Eter (Psf-Egde-Cts) sebagai Adsorben
Warna Procion Red Mx 8b. ALCHEMY J. Penelitian Kimia, 8(1), Hal: 47-56.
2. Kodom, T.,Etsri A., Gbandi, dan Limam M.B., 2012, Photocatalytic Discoloration
Methyl Orange and Indigo Carmine on TiO2 (P25) Deposited on Conducting Substra
Effect of H2O2and S2O8
2-
, J. Chemical Technology, 4 (2), pp. 45-56.
3. Saha, T.K., Nikhil C.B., Subarna K., Mahmooda G.A., Hideki I., dan Yoshinobu
2010, Adsorption of Methyl Orange onto Chitosan from Aqueous Solution, J. Wa
Resource and Protection, 2, pp. 898-906.
4. Mallada, R. dan M. Menendez, 2008, Inorganic Membranes: Synthesis, Characterizat
and Applications, Elsevier B.V.,Oxford, pp. 256.
5. Chao, An-Chong, Shu-Huei Y., dan Guo-Syong C., 2006. Using NaCl Particles
Porogen to Prepare a Highly Adsorbent Chitosan Membranes. J. of Membrane Sci., 2
pp. 163-174.
6. Rakhmawati, E., 2007, Pemanfaatan Kitosan Hasil Deasetilasi Kitin Cangkang Bek
sebagai Adsorben Zat Warna Remazol Yellow, Skripsi, Kimia MIPA UNS, Surakarta.